Nguyên tắc xác định của máy đo độ ẩm thể tích và máy đo độ ẩm điện lượng
Nguyên lý chuẩn độ Karl Fischer để xác định độ ẩm
Máy phân tích độ ẩm thể tích tính toán hàm lượng nước bằng cách đo thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu thụ trong quá trình phản ứng.
Khi sử dụng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer để xác định độ ẩm, phương pháp này chủ yếu dựa vào phản ứng điện hóa: khi I2+2e ó 2I - có mặt trong dung dịch của tế bào phản ứng cùng lúc với I2 và I -, phản ứng xảy ra đồng thời ở đầu dương và cực âm của điện cực, tức là I2 bị khử trên một điện cực và I - bị oxy hóa trên điện cực kia nên có dòng điện chạy qua giữa hai điện cực đó điện cực. Nếu chỉ có I - và không có I2 trong dung dịch thì không có dòng điện chạy qua giữa hai điện cực. Thuốc thử Karl Fischer chứa các hoạt chất như pyridin và iốt. Khi thả vào bể phản ứng, nó có thể xảy ra phản ứng hóa học sau với nước trong dung dịch thử:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Phản ứng tiếp tục, liên tục tiêu thụ nước để tạo ra I -, cho đến khi điểm cuối của phản ứng chuẩn độ và lượng nước tiêu thụ hoàn tất. Tại thời điểm này, sự có mặt của một lượng nhỏ thuốc thử Karl Fischer không phản ứng trong dung dịch là cần thiết để xảy ra sự hiện diện đồng thời của I2 và I -. Dung dịch giữa hai điện cực bạch kim bắt đầu dẫn điện và đạt đến điểm cuối được biểu thị bằng dòng điện, quá trình chuẩn độ dừng lại. Do đó, hàm lượng nước trong dung dịch có thể được hiệu chỉnh bằng cách đo thể tích (công suất) của thuốc thử Karl Fischer đã tiêu thụ.
Nguyên lý xác định của phương pháp Karl Fischer Coulomb (phương pháp đại lượng điện)
Máy đo độ ẩm theo phương pháp Coulomb tính toán hàm lượng nước bằng cách đo lượng dòng điện đi qua quá trình phản ứng.
Phương pháp lượng điện dựa trên việc hòa tan mẫu trong chất điện phân chứa dung môi đặc biệt với một lượng iốt nhất định và nước tiêu thụ iốt. Tuy nhiên, lượng iốt cần thiết không còn được chuẩn độ bằng thuốc thử chứa iốt đã hiệu chuẩn mà qua quá trình điện phân, các ion iốt trong dung dịch bị oxy hóa thành iốt ở cực dương: 2I --2e -- → I2 và iốt tạo ra phản ứng với nước trong mẫu. Điểm cuối được biểu thị bằng điện cực bạch kim kép. Dừng điện phân khi nồng độ iod trong chất điện phân trở về nồng độ ban đầu. Sau đó, theo định luật điện phân Faraday, tính toán độ ẩm của mẫu cần kiểm tra.
