Quy trình vận hành tiêu chuẩn cho phương pháp xác định độ ẩm
Mục đích của quy trình vận hành tiêu chuẩn cho phương pháp xác định độ ẩm là thiết lập quy trình vận hành tiêu chuẩn cho phương pháp xác định độ ẩm. Thích hợp để đo độ ẩm. Trách nhiệm chính của người kiểm tra chất lượng là thực hiện quy trình vận hành này và giám đốc phòng kiểm tra có trách nhiệm giám sát việc thực hiện đúng quy trình này.
Quy trình vận hành tiêu chuẩn cho phương pháp xác định độ ẩm như sau
A. Phương pháp chuẩn độ thể tích
Phương pháp này dựa trên nguyên tắc iốt và lưu huỳnh dioxit có thể phản ứng định lượng với nước trong dung dịch pyridin và metanol để xác định hàm lượng nước. Dụng cụ được sử dụng phải khô và có thể tránh được sự xâm nhập của hơi ẩm trong không khí. Thao tác đo phải được thực hiện ở nơi khô ráo.
Chuẩn bị và hiệu chuẩn dung dịch thử Fischer (1) Chuẩn bị: Cân 110g iốt (cho vào máy sấy axit sunfuric trong hơn 48 giờ), cho vào bình cầu có nút khô, thêm 160ml pyridin khan, chú ý để nguội, lắc đều cho đến khi hòa tan hết iốt, thêm 300ml metanol khan, cân bình, làm nguội bình trong bồn nước đá, thêm lưu huỳnh dioxit khô để tăng khối lượng thêm 72g, sau đó thêm metanol khan đến đủ 1000ml. Đậy bình, lắc đều và đặt ở nơi tối trong 24 giờ.
Chất lỏng này phải được che chắn, đậy kín và bảo quản ở nơi khô ráo, thoáng mát. Hiệu chỉnh nồng độ trước khi sử dụng.
(2) Hiệu chuẩn trực tiếp bằng máy đo độ ẩm. Cách khác, lấy chai thủy tinh có nút khô và cân chính xác khoảng 30 mg nước cất lại. Trừ khi có quy định khác, thêm 2-5ml metanol khan và chuẩn độ bằng dung dịch này cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt sang màu nâu đỏ. Ngoài ra, sử dụng phương pháp chuẩn độ dừng vĩnh viễn (Phụ lục VII A) để chỉ ra điểm cuối; Tiến hành một phép thử trắng khác và tính toán theo phương trình sau.
Trong công thức, F tương đương với trọng lượng của nước tính bằng miligam trên 1ml dung dịch thử Feuerbach;
W là khối lượng nước cất đã cân, mg;
A là thể tích dung dịch thử Fisher dùng để chuẩn độ, ml;
B là thể tích dung dịch thử Fisher đã dùng cho mẫu trắng, ml.
Phương pháp đo cân chính xác lượng mẫu thử thích hợp (khoảng 1-5ml dung dịch thử nghiệm của Fisher được tiêu thụ) và trừ khi có quy định khác, dung môi là metanol, được đo trực tiếp bằng máy phân tích độ ẩm. Ngoài ra, đặt mẫu thử vào chai thủy tinh có nắp khô, thêm 2-5ml dung môi và chuẩn độ bằng dung dịch thử Fisher trong điều kiện lắc (hoặc khuấy) liên tục cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt sang màu nâu đỏ. Ngoài ra, sử dụng phương pháp chuẩn độ dừng vĩnh viễn (Phụ lục VII A) để chỉ ra điểm cuối; Tiến hành một phép thử trắng khác và tính toán theo phương trình sau.
n công thức F tương đương với trọng lượng của nước tính bằng miligam trên 1ml dung dịch thử Feuerbach;
W là khối lượng nước cất đã cân, mg;
A là thể tích dung dịch thử Fisher dùng để chuẩn độ, ml;
B là thể tích dung dịch thử Fisher đã dùng cho mẫu trắng, ml.
Phương pháp đo cân chính xác lượng mẫu thử thích hợp (khoảng 1-5ml dung dịch thử nghiệm của Fisher được tiêu thụ) và trừ khi có quy định khác, dung môi là metanol, được đo trực tiếp bằng máy phân tích độ ẩm. Ngoài ra, đặt mẫu thử vào chai thủy tinh có nắp khô, thêm 2-5ml dung môi và chuẩn độ bằng dung dịch thử Fisher trong điều kiện lắc (hoặc khuấy) liên tục cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt sang màu nâu đỏ. Ngoài ra, sử dụng phương pháp chuẩn độ dừng vĩnh viễn (Phụ lục VII A) để chỉ ra điểm cuối; Tiến hành một phép thử trắng khác và tính toán theo phương trình sau.
Hàm lượng nước trong mẫu thử (%)
B. Phương pháp chuẩn độ Coulomb
Phương pháp này vẫn dựa trên phản ứng Karl Fischer và sử dụng phương pháp chuẩn độ dừng vĩnh viễn (Phụ lục VII A) để xác định hàm lượng nước. So với chuẩn độ thể tích, iốt chuẩn độ trong chuẩn độ Coulomb không được thêm vào từ buret mà được tạo ra bằng cách điện phân chất điện phân cực dương có chứa ion iốt. Sau khi toàn bộ nước được chuẩn độ hoàn toàn, một lượng nhỏ iốt dư sẽ xuất hiện trong chất điện phân cực dương và điện cực dây bạch kim kép sẽ phát hiện tín hiệu này để ngừng sản xuất iốt. Theo định luật Faraday, lượng iốt sinh ra tỷ lệ thuận với dòng điện chạy qua nên phương pháp đo tổng lượng điện tiêu thụ có thể xác định được tổng lượng nước. Phương pháp này chủ yếu được sử dụng để xác định độ ẩm của các chất có lượng nước ({{0}}.0001~0,1%) và đặc biệt thích hợp để xác định độ ẩm trong các chất trơ hóa học như hydrocarbon , rượu và este. Dụng cụ được sử dụng phải khô ráo và tránh được sự xâm nhập của hơi ẩm trong không khí; Thao tác đo phải được thực hiện ở nơi khô ráo.
Chuẩn bị hoặc mua các dung dịch chuẩn độ theo yêu cầu của Máy chuẩn độ Karl Fischer Coulomb. Vì thiết bị có thể đo điện rất chính xác nên không cần phải hiệu chuẩn dung dịch chuẩn độ.
Phương pháp đo trước tiên loại bỏ độ ẩm trong hệ thống bằng cách chuẩn độ trước, sau đó đo chính xác lượng mẫu thử thích hợp (có độ ẩm khoảng 0.5-5mg), nhanh chóng chuyển mẫu đó sang chất điện phân anode và đo trực tiếp nó bằng máy chuẩn độ Karl Fischer Coulomb. Điểm cuối được biểu thị bằng phương pháp chuẩn độ dừng vĩnh viễn (Phụ lục VII A) và độ ẩm trong mẫu thử được đọc trực tiếp từ màn hình hiển thị của thiết bị, trong đó cứ 1 mg tương đương với 10,72 Coulomb điện. Hàm lượng nước trong mẫu thử ( phần trăm )
Trong công thức, A là thể tích dung dịch thử Fisher mà mẫu thử đã tiêu thụ, tính bằng ml;
B là thể tích dung dịch thử Fisher tiêu tốn trong mẫu trắng, ml;
F là khối lượng nước tương đương với 1ml dung dịch thử Fisher, mg;
W là khối lượng mẫu thử, mg
