Thay thế điện phân máy phân tích độ ẩm đúng cách
Chất điện phân của máy phân tích độ ẩm Karl Fischer yêu cầu hai thuốc thử trong quá trình xác định, một là chất anolyte điện lượng và chất còn lại là catholyte điện lượng. Hai thuốc thử được ngăn cách bởi một vách ngăn để ngăn hai thuốc thử can thiệp lẫn nhau.
Iốt được tạo ra trong buồng cực dương của tế bào chuẩn độ và iốt được tạo ra sẽ phản ứng với độ ẩm trong mẫu. Anolyte có thể oxy hóa các ion iodua trong anolyte dưới tác dụng của dòng điện, vì vậy có thể nói rằng anolyte là thuốc thử Karl Fischer biến thể.
Catholyte là một thuốc thử hoàn toàn khác với anolyte, vì vậy không phải bất kỳ anolyte nào cũng có thể được thêm vào buồng catốt để phân tích, nếu không, sản phẩm khử do catholyte khử có thể thấm vào buồng anot qua màng ngăn, làm cho iốt Các ion bị oxy hóa khiến cho kết quả đo được cao hơn so với thực tế.
Hãy chú ý đến những điểm sau khi thay thế chất điện phân
1. Chuẩn bị giấy lọc sạch, đặt hai ống khô của bình điện phân lên giấy, lấy điện cực điện phân ra, đổ chất điện phân trong khoang catốt (điện cực điện phân), sau đó đặt khoang cực dương (chai bình điện phân) ) Đổ từ từ dung dịch điện phân (chú ý không trượt thanh khuấy xuống cống).
2. Nếu tế bào điện phân không bị ô nhiễm, nó không cần phải được làm sạch. Phải tuân thủ nghiêm ngặt thao tác khi vệ sinh.
3. Làm sạch: bao gồm chai tế bào điện phân, điện cực điện phân, điện cực đo và máy khuấy, có thể làm sạch bằng metanol khan, etanol và các dung môi khan khác; sau khi làm sạch, sấy khô trong lò nướng dưới 60 độ trong 4 giờ, sau đó sấy khô trong lò nguội tự nhiên.
Lưu ý: Khi vệ sinh không được để 2 đầu phích cắm, dây điện và nắp cao su chạm vào dung dịch tẩy rửa.
4. Trên điện cực đo, hai ống sấy, vòi lấy mẫu và cổng mài của cổng niêm phong, bôi đều một lớp mỡ chân không và lắp vào vị trí tương ứng, xoay nhẹ để niêm phong tốt hơn. Bơm khoảng 120 ml dung dịch điện phân lần lượt vào khoang cực âm và cực dương. Giữ mức chất lỏng trong buồng cực âm và cực dương nhất quán và mức chất lỏng phải đạt đến vạch chia độ dưới của tế bào điện phân. Sau đó lắp nút bịt kín và ống sấy khô, xoay nhẹ để làm kín tốt hơn.
5. Màu của chất điện phân mới là nâu đỏ hoặc nâu đen. Màu vàng nhạt trong sử dụng bình thường.
6. Bộ điện phân bị hỏng: các điều kiện sau có thể bị hỏng.
(1) Chất điện phân đã được sử dụng hơn một tháng;
(2) Màu của chất điện phân trở nên đậm hơn (ở trạng thái không iốt hóa);
(3) Quá trình điện phân khó kết thúc và cũng sau khi lắc bình điện phân nhiều lần.
(4) Quá trình sản xuất iốt nhân tạo diễn ra rất chậm.
7. Trong quá trình sử dụng, do độ ẩm không khí cao, lấy mẫu thường xuyên hoặc khó đạt điểm cuối khi tạo mẫu rắn, việc lắc bình điện phân giữa các lần thí nghiệm có thể khiến bình đạt điểm cuối nhanh hơn.
8. Lưu ý: Cẩn thận khi thay đổi thuốc thử. Không hít hoặc chạm tay vào thuốc thử. Nếu bạn tiếp xúc với thuốc thử, hãy rửa kỹ bằng nước. Vì thuốc thử có mùi mạnh và chứa các thành phần độc hại nên phòng thí nghiệm phải được thông gió tốt.
