Nguyên lý của máy đo độ ẩm thể tích và Coulomb
Máy đo độ ẩm thể tích tính toán hàm lượng nước bằng cách đo thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu thụ trong quá trình phản ứng.
Khi sử dụng phương pháp đo thể tích Karl Fischer để xác định hàm lượng nước, cơ sở chính là phản ứng điện hóa: khi I2+2e ó 2I - có trong dung dịch của bể phản ứng, phản ứng xảy ra đồng thời ở cực dương và cực âm hai đầu của điện cực, tức là I2 bị khử ở một điện cực và I - bị oxy hóa ở điện cực kia nên có dòng điện chạy qua giữa hai điện cực. Nếu đồng thời chỉ có I - và không có I2 trong dung dịch thì không có dòng điện chạy giữa hai điện cực. Thuốc thử Karl Fischer chứa các hoạt chất như pyridin và iốt, có thể trải qua các phản ứng hóa học sau với nước trong dung dịch thử khi rơi vào bể phản ứng:
H2O+SO2+I2+3C5H5N → 2C5H5N · HI+C5H5N · SO3
C5H5N · SO{2}}CH3OH → C5H5N · HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Phản ứng này tiếp tục, liên tục tiêu tốn nước để tạo ra I - cho đến khi kết thúc phản ứng chuẩn độ, khi hết nước. Tại thời điểm này, có một lượng nhỏ thuốc thử Karl Fischer không phản ứng có trong dung dịch cho phép có sự hiện diện đồng thời của I2 và I -. Dung dịch giữa hai điện cực bạch kim bắt đầu dẫn điện, đạt đến điểm cuối được biểu thị bằng dòng điện và quá trình chuẩn độ dừng lại. Như vậy, hàm lượng nước trong dung dịch được hiệu chuẩn bằng cách đo thể tích (thể tích) thuốc thử Karl Fischer đã tiêu thụ.
Nguyên lý đo của phương pháp Karl Fischer Coulomb (phương pháp đại lượng điện)
Máy đo độ ẩm Coulomb tính toán hàm lượng nước bằng cách đo lượng dòng điện đi qua quá trình phản ứng.
Phương pháp điện hóa dựa trên việc hòa tan mẫu trong chất điện phân chứa dung môi đặc biệt chứa một lượng iốt nhất định, sau đó nước tiêu thụ iốt. Tuy nhiên, lượng iốt cần thiết không còn được chuẩn độ bằng thuốc thử chứa iốt đã hiệu chuẩn. Thay vào đó, thông qua quá trình điện phân, các ion iốt trong dung dịch được anốt hóa thành iốt: 2I --2e -- → I2 và iốt tạo ra sẽ phản ứng với nước trong mẫu. Điểm cuối được biểu thị bằng điện cực bạch kim kép. Khi nồng độ iod trong chất điện phân trở về nồng độ ban đầu thì ngừng điện phân. Sau đó, theo định luật điện phân Faraday, tính toán độ ẩm của mẫu cần kiểm tra.
