Các phương pháp chính để tìm ra độ ẩm là gì?
MỘT, phương pháp xác định độ ẩm thường được sử dụng:
1. Phương pháp sấy nhiệt:
①Phương pháp sấy áp suất khí quyển (phương pháp này được sử dụng rộng rãi);
② Phương pháp sấy chân không (được sử dụng khi một số mẫu được làm nóng và phân hủy);
③ phương pháp sấy hồng ngoại (phương pháp này được sử dụng rộng rãi);
④ phương pháp sấy chân không (phương pháp hút ẩm);
2. Chưng cất
3. Phương pháp Karl Fischer
4. Xác định hoạt độ nước AW
2. Phương pháp sấy nhiệt
1. Phương pháp sấy áp suất khí quyển
(1) Tính năng và nguyên tắc
Tính năng: Phương pháp này được sử dụng rộng rãi nhất, thao tác và thiết bị đơn giản, độ chính xác rất cao.
Nguyên tắc: Độ ẩm trong thực phẩm thường đề cập đến chất bị mất khi đun nóng ở khoảng 100 độ dưới áp suất khí quyển. Nhưng những gì thực sự bị mất ở nhiệt độ này là tổng lượng chất dễ bay hơi, không phải tất cả nước.
(2) Phương pháp làm khô phải đáp ứng các điều kiện sau (đối với thực phẩm):
Độ ẩm là thành phần dễ bay hơi duy nhất
Độ ẩm phải bay hơi hoàn toàn
Sự biến đổi hóa học của các thành phần khác trong thực phẩm do nhiệt là không đáng kể.
Không thích hợp với thực phẩm nhiều đường và chất béo cao
Miễn là nó đáp ứng ba điểm trên, phương pháp sấy khô trong lò có thể được sử dụng. Phương pháp sấy khô trong lò thường được thực hiện ở 100-105 độ .
(3) Các điểm xác định của phương pháp sấy lò
Lấy mẫu (cân): chú ý tránh thay đổi độ ẩm
Có ba yếu tố trong việc lựa chọn điều kiện sấy khô: ① nhiệt độ; ② sấy áp suất (áp suất khí quyển, chân không); ③ thời gian.
(Nói chung, 70-105 độ có thể được sử dụng cho thực phẩm không ổn định với nhiệt; 120-135 độ có thể được sử dụng cho thực phẩm ổn định với nhiệt.)
(4) Phương thức vận hành
Làm sạch đĩa cân → sấy khô đến khối lượng không đổi → cân mẫu → cho vào tủ sấy có điều chỉnh nhiệt độ (độ {{0}} ) → sấy khô trong 1,5 giờ → để nguội trong bình hút ẩm → cân → sấy khô thêm {{ 5}}.5 giờ → cân đến khối lượng không đổi ( Chênh lệch giữa hai lần cân không vượt quá 0,002g, là khối lượng không đổi)
Tính toán: Độ ẩm=G2－G1/W
Hàm lượng chất rắn ( phần trăm )=100－phần trăm độ ẩm
G1——khối lượng đĩa cân sau khối lượng không đổi (g)
G2—đĩa cân và khối lượng mẫu sau khối lượng không đổi (g)
W - trọng lượng mẫu (g)
(5) Nguyên nhân gây ra lỗi trong phương pháp sấy lò
Mẫu chứa các chất dễ bay hơi không tạo ẩm (rượu, axit axetic, tinh dầu, phospholipid, v.v.);
Sự kết hợp của một số thành phần trong mẫu và nước làm cho kết quả đo thấp (như quá trình thủy phân sucrose thành hai monosacarit phân tử) chủ yếu để hạn chế sự bay hơi của nước;
Chất béo trong thực phẩm bị oxy hóa với oxy trong không khí, làm tăng trọng lượng của mẫu;
Phân huỷ các chất ở điều kiện nhiệt độ cao (fructoza nhạy cảm với nhiệt);
Một lớp vỏ cứng được hình thành trên bề mặt của mẫu được thử nghiệm, cản trở sự khuếch tán của nước; đặc biệt đối với các mẫu giàu đường và tinh bột;
Làm khô cho đến khi mẫu hấp thụ lại nước.
2. Phương pháp sấy chân không
(1) Nguyên tắc: Sử dụng nhiệt độ thấp hơn để sấy khô dưới áp suất giảm để loại bỏ độ ẩm và lượng giảm trong mẫu là độ ẩm của mẫu.
Luật này được áp dụng cho các loại thực phẩm dễ hư hỏng khi đun nóng trên 100 độ và chứa nước liên kết khó loại bỏ. Kết quả đo gần với độ ẩm thực hơn.
(2) Phương thức vận hành
Cân chính xác 2.00-5.00g mẫu → đĩa cân khô đến khối lượng không đổi → vào tủ sấy chân không → 70 độ , độ chân không 93.3-98.6KPa (700-740 mmHg) → sấy khô trong 5 giờ → làm nguội trong đĩa sấy khô → cân đến khối lượng không đổi
Cách tính: Độ ẩm=G/W
G——Mức khối lượng mất đi sau khi sấy khô trong mẫu (g)
W - trọng lượng mẫu (g)
Phương pháp sấy chân không để đo độ ẩm thường được sử dụng cho các mẫu trên 100 độ dễ bị biến chất, hư hỏng hoặc khó loại bỏ nước liên kết, chẳng hạn như xi-rô, bột ngọt, đường, kẹo, mật ong, mứt và rau củ khô, v.v. được đo bằng phương pháp sấy chân không.
Xác định độ ẩm bằng HAI và chưng cất (Dean-Stark)
Chưng cất được phát minh vào đầu thế kỷ 20 khi nó sử dụng chất lỏng hữu cơ sôi để tách nước khỏi mẫu và vẫn được sử dụng cho đến ngày nay.
(1) Nguyên tắc: Cho dung môi hữu cơ không tan trong nước và mẫu vào thiết bị đo độ ẩm chưng cất để đun nóng, hơi ẩm trong mẫu bay hơi cùng với hơi dung môi và ngưng tụ hơi nước đó trong ống ngưng tụ, và độ ẩm là được xác định bởi khả năng chứa nước. Lấy độ ẩm của mẫu.
(2) bước
Cân chính xác 2.00-5.00g mẫu → cho vào bình vặn xác định độ ẩm 250ml → thêm khoảng 50-75ml dung môi hữu cơ → kết nối với thiết bị chưng cất → gia nhiệt và chưng cất từ từ → cho đến khi hầu hết nước bay hơi → tăng tốc độ chưng cất → cho đến khi lượng nước trong ống cặn không còn tăng nữa → đọc
(3) Tính:
Độ ẩm=V/W
V——Dung tích của lớp nước trong ống chia độ ml
W - trọng lượng của mẫu (g)
(4) Dung môi hữu cơ thường dùng và cơ sở lựa chọn
Các dung môi hữu cơ thường được sử dụng rõ ràng hơn nước và nặng hơn nước.
Benzen xylen CCl4
Mật độ 0.880.860.861.59
Điểm sôi 80 độ 80 độ 140 độ 76,8 độ
(5) Cơ sở lựa chọn: Xylene thường không được sử dụng cho thực phẩm không ổn định với nhiệt, vì nó có nhiệt độ sôi cao và dung môi hữu cơ có nhiệt độ sôi thấp, chẳng hạn như benzen, thường được sử dụng. Đối với một số mẫu có chứa đường, có thể bị phân hủy để giải phóng nước, chẳng hạn như hành tây khử nước và tỏi khử nước, có thể sử dụng benzen và nên chọn dung môi hữu cơ theo tính chất của mẫu.
(6) Ưu nhược điểm của chưng cất
Ưu điểm: trao đổi nhiệt đủ; ít phản ứng hóa học sau khi gia nhiệt hơn so với phương pháp trọng lượng; thiết bị đơn giản và quản lý thuận tiện
Nhược điểm: nước và dung môi hữu cơ dễ bị nhũ hóa; nước trong mẫu có thể không bay hơi; nước thỉnh thoảng bám vào thành ống sinh hàn gây sai số đọc; sự phân tầng không lý tưởng, gây ra lỗi đọc, bạn có thể thêm một lượng nhỏ pentanol hoặc iso Butanol ngăn chặn sự hình thành nhũ tương.
