Máy Đo Độ Ẩm - Xác Định Độ Ẩm Bằng Chưng Cất
Chưng cất được phát minh vào đầu thế kỷ 20 khi nó sử dụng chất lỏng hữu cơ sôi để tách nước khỏi mẫu và vẫn được sử dụng cho đến ngày nay.
1. Nguyên tắc: Cho dung môi hữu cơ không tan trong nước và mẫu vào thiết bị đo độ ẩm chưng cất để đun nóng, hơi ẩm trong mẫu bay hơi cùng với hơi dung môi, ngưng tụ hơi nước đó trong ống ngưng tụ và thu được từ dung tích của độ ẩm Độ ẩm của mẫu.
2. Các bước
Cân chính xác 2.00-5.00g mẫu → cho vào bình vặn xác định độ ẩm 250ml → thêm khoảng 50-75ml dung môi hữu cơ → kết nối với thiết bị chưng cất → gia nhiệt và chưng cất từ từ → cho đến khi hầu hết nước bay hơi → tăng tốc độ chưng cất → cho đến khi lượng nước trong ống cặn không còn tăng nữa → đọc
tính toán:
Độ ẩm=V/W
V——Dung tích của lớp nước trong ống chia độ ml
W - trọng lượng của mẫu (g)
3. Dung môi hữu cơ thường dùng và cơ sở lựa chọn
Các dung môi hữu cơ thường được sử dụng rõ ràng hơn nước và nặng hơn nước.
Benzen xylen CCl4
Mật độ 0.88 0.86 0.86 1.59
Điểm sôi 80 độ 80 độ 140 độ 76,8 độ
Cơ sở lựa chọn: Thực phẩm không ổn định với nhiệt thường không sử dụng xylen, vì nó có nhiệt độ sôi cao và dung môi hữu cơ có nhiệt độ sôi thấp, chẳng hạn như benzen, thường được sử dụng. Đối với một số mẫu có chứa đường, có thể bị phân hủy để giải phóng nước, chẳng hạn như hành tây khử nước và tỏi khử nước, có thể sử dụng benzen và nên chọn dung môi hữu cơ theo tính chất của mẫu.
4. Ưu nhược điểm của chưng cất
xuất sắc
điểm:
⑴ Trao đổi nhiệt đầy đủ
⑵Phản ứng hóa học sau khi nung ít hơn so với phương pháp trọng lượng
⑶Thiết bị đơn giản và quản lý thuận tiện
sự thiếu sót:
⑴Nước và dung môi hữu cơ dễ bị nhũ hóa
(2) Độ ẩm trong mẫu có thể không bay hơi chút nào
(3) Hơi ẩm đôi khi bám vào thành ống sinh hàn gây ra lỗi đọc
Nó không lý tưởng cho việc phân tầng, điều này sẽ gây ra lỗi đọc. Có thể thêm một lượng nhỏ rượu amylic hoặc isobutanol để ngăn chặn sự xuất hiện của nhũ tương.
Phương pháp này được sử dụng để xác định một số lượng lớn các chất dễ bay hơi trong mẫu ngoài độ ẩm, ví dụ như ete, dầu thơm, axit dễ bay hơi, CO2, v.v. Hiện tại, AOAC quy định rằng phương pháp chưng cất được sử dụng để xác định độ ẩm của thức ăn chăn nuôi , hoa bia và gia vị, đặc biệt là gia vị. Chưng cất là phương pháp phân tích và kiểm tra độ ẩm duy nhất và được công nhận.
4. Phương pháp Karl Fischer
*, phương pháp Karl Fischer là phương pháp đo độ ẩm vết trong các chất khác nhau. Kể từ khi được Karl Fischer đề xuất vào năm 1935, phương pháp này đã sử dụng I2, SO2, pyridin, CH3OH khan (hàm lượng nước dưới 0.05 phần trăm ) ) và tổ chức tiêu chuẩn hóa đã đặt phương pháp này làm tiêu chuẩn cho đo độ ẩm vết, và nước ta cũng đã đặt phương pháp này làm tiêu chuẩn quốc gia để đo độ ẩm vết.
1. Nguyên tắc: Với sự có mặt của nước, tức là nước trong mẫu và SO2 và I2 trong thuốc thử Karl Fischer sẽ tạo ra phản ứng oxi hóa khử.
I2 cộng SO2 cộng 2H2O → 2HI cộng H2SO4
Nhưng phản ứng này là phản ứng thuận nghịch, khi nồng độ axit sunfuric đạt trên 0.05% thì phản ứng ngược có thể xảy ra. Nếu để phản ứng diễn ra theo chiều thuận ta cần thêm chất kiềm thích hợp để trung hòa axit sinh ra trong phản ứng. Người ta đã chứng minh bằng các thí nghiệm rằng việc thêm pyridin vào hệ thống có thể làm cho phản ứng diễn ra theo chiều thuận.
3 C5H5N cộng H2O cộng I2 cộng SO2 → 2 axit hydroiodic pyridinium cộng anhydrit sulfuric pyridinium
Anhydrit sunfuric do pyridin tạo ra không ổn định và có thể phản ứng với nước, tiêu tốn một phần nước và cản trở phép xác định. Để làm cho nó ổn định, chúng ta có thể thêm metanol khan.
Pyridin sunfuric anhydrit cộng với CH3OH (khan) → pyridinium methylsulfate
Chúng tôi viết phản ứng ba bước trên dưới dạng tổng công thức phản ứng:
I2 cộng SO2 cộng H2O cộng 3 pyridin cộng CH3OH2 pyridinium hydroiodua cộng pyridin metylsulfate
Có thể thấy từ công thức phản ứng rằng 1 mol nước cần 1 mol iốt, 1 mol sulfur dioxide, 3 mol pyridin và 1 mol metanol để tạo ra 2 mol pyridinium hydriodate và 1 mol pyridinium methylsulfate. Đây là dữ liệu lý thuyết, nhưng trên thực tế, lượng SO2, pyridin và CH3OH dư thừa và iốt tự do dư thừa sau phản ứng có màu nâu đỏ, có thể được xác định là điểm kết thúc.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Chuẩn bị và hiệu chuẩn thuốc thử Karl Fischer
Nếu metanol được sử dụng làm dung môi thì tỷ lệ số mol của I2, SO2 và C5H5N (hàm lượng nước dưới 0.05 phần trăm ) trong thuốc thử là
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Nồng độ hiệu quả của thuốc thử này phụ thuộc vào nồng độ của iốt. Nồng độ hiệu quả của thuốc thử mới được điều chế liên tục giảm. Nguyên nhân là do bản thân mỗi thành phần trong thuốc thử cũng chứa một ít nước, nhưng nguyên nhân chính khiến nồng độ thuốc thử giảm là do một số phản ứng phụ, tiêu hao một phần iốt.
Điều này cũng cho thấy việc pha chế thuốc thử này cần được pha chế riêng, chia thành hai loại thuốc thử A và B và bảo quản riêng, sau đó trộn đều trước khi sử dụng và phải được hiệu chuẩn.
Dung dịch I2 trong CH3OH
Chất lỏng B CH3OH dung dịch pyridin của SO2
Phương pháp này có yêu cầu nghiêm ngặt về thuốc thử, yêu cầu metanol và pyridin khan, đồng thời cần có máy phân tích độ ẩm KF (do Viện Công nghiệp Hóa chất Thượng Hải sản xuất)
Sự chuẩn bị:
Cân 85g I2 → cho vào bình màu nâu khô có nút đậy → thêm 670ml CH3OH khan → đậy nút bình → lắc cho I2 tan hết → thêm 270ml pyridin → trộn đều → làm lạnh trong chậu nước đá → cho 60g khô khí SO2 → nút Đậy nút → hiệu chuẩn và sử dụng sau 24 giờ trong bóng tối
Sự định cỡ:
Trước tiên, thêm 50ml metanol khan → vào bình phản ứng → bật nguồn → khởi động máy khuấy điện từ → nhỏ thuốc thử KF vào metanol để vết nước còn lại trong metanol và thuốc thử kết thúc điểm (tức là, con trỏ đạt đến một thang đo nhất định, không ghi Lượng thuốc thử KF) → giữ trong một phút → bơm 10ul nước cất (tương đương 0,01g nước) từ cổng cấp liệu của lò phản ứng bằng ống tiêm 10ul → con trỏ của ampe kế gần bằng 0 → chuẩn độ đến điểm kết thúc ban đầu bằng thuốc thử KF → ghi lại
F=G*100/V
F——Đương lượng nước của thuốc thử KF (mg/ml)
V——Thể tích thuốc thử tiêu thụ khi chuẩn độ KF (ml)
G - trọng lượng của nước (g)
3. Các bước
Đối với các mẫu rắn, chẳng hạn như kẹo, phải được nghiền trước, hãy cân {{0}}.30~0,50g trong bình cân
Lấy 50 ml metanol → cho vào bình phản ứng, metanol được thêm vào có thể ngập điện cực, chuẩn độ lượng nước vết trong 50 ml metanol bằng thuốc thử KF → nhỏ từng giọt cho đến khi kim chỉ thị bằng hiệu chuẩn và không thay đổi trong 1 phút → mở cổng tiếp liệu → đặt cân Thêm một mẫu tốt ngay lập tức → cắm phích cắm vào da → khuấy → nhỏ thuốc thử KF đến điểm cuối và giữ nguyên trong 1 phút → ghi lại
tính toán:
Độ ẩm=FV/W
F——Đương lượng nước của thuốc thử KF (mg/ml)
V——Tiêu thụ thuốc thử Karl Fischer để chuẩn độ (ml)
W - trọng lượng mẫu (g)
Lưu ý: ① Phương pháp này áp dụng cho các mẫu kẹo, sô cô la, chất béo, đường sữa và trái cây và rau củ đã khử nước trong thực phẩm;
② Trong mẫu có chất khử mạnh, bao gồm cả vitamin C, không thể đo được;
③ Phương pháp Karl Fischer không chỉ có thể đo lượng nước tự do trong mẫu mà còn phát hiện nước liên kết, nghĩa là kết quả của phương pháp này có thể phản ánh tổng hàm lượng nước trong mẫu một cách khách quan hơn.
④ Độ mịn của mẫu rắn phải là 40 lưới và nên sử dụng máy nghiền bột thay vì nghiền để tránh mất nước.
