Phương pháp đo nhanh tổng hàm lượng aldehyd trong rượu bằng máy đo pH
nguyên tắc
Sau khi một lượng nhỏ aldehyd trong rượu được thêm vào natri sulfite, natri hydroxit được giải phóng, gây ra sự thay đổi độ pH của nước. Sử dụng sự thay đổi độ pH làm chỉ số phản ứng của phương pháp đo, có thể đo được tổng lượng aldehyd trong rượu vang.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Thuốc thử và dụng cụ chính
Máy đo độ axit trong phòng thí nghiệm (độ chính xác {{0}}.01) (phải được hiệu chuẩn trước khi sử dụng). Ethanol không chứa formaldehyd (chuẩn bị): Cho 1500mL etanol vào bình chưng cất 2000mL, thêm 15g 2,4-dinitrophenylhydrazine, 0,75mL dung dịch axit clohydric đậm đặc và một vài hạt zeolit, hồi lưu trong 4h và để trong 4h, sau đó thay bình sinh hàn bằng cột chưng cất, chưng cất từ từ, loại bỏ khoảng 100mL nước thải ban đầu và khoảng 200mL dung dịch màu vàng còn lại, thu lấy phần giữa, đổ đầy nitơ vào đó và đậy kín trong chai màu nâu. Dịch chưng cất phải trong, trong suốt và không màu, nếu không thì phải chưng cất lại. Dung dịch natri sulfite (0,1000mol·L-1): Hòa tan 6,3020g dung dịch natri sulfite trong 50mL nước, chuyển vào bình định mức 500mL và pha loãng đến vạch bằng nước khử ion. Dung dịch kali hydroxit-etanol (100g·L-1): Hòa tan 10,0g kali hydroxit trong 20,0mL nước, chuyển vào bình định mức 100mL, pha loãng đến vạch bằng etanol không chứa aldehyt và trộn. Dung dịch chuẩn formaldehyde: Chuẩn bị dung dịch gốc formaldehyde 10g·L-1, hiệu chuẩn bằng phương pháp iốt và pha loãng thành dung dịch làm việc 1.000g·L-1. Các thuốc thử đều thuộc loại phân tích và nước là nước cất hai lần.
phương pháp thực nghiệm
Lấy chính xác 2.0mL dung dịch chuẩn 1.000g·L-1 formaldehyde, chuyển sang dung dịch chuẩn 10{{10}} mL bình định mức, thêm 50,0mL etanol không chứa aldehyd, sau đó thêm 10,0mL dung dịch natri sulfite (0,1000mol·L-1), pha loãng bằng nước đến vạch và trộn. Để yên trong 10 phút. Sau đó, sử dụng máy đo pH chính xác PHS{15}}C để đo giá trị pH của dung dịch trong cốc thủy tinh 50mL, sử dụng mẫu trắng thuốc thử làm đối chiếu. Giá trị chỉ thị là giá trị pH của dung dịch đo trừ đi giá trị pH của mẫu trắng thuốc thử.
kết quả và thảo luận
Liều lượng dung dịch natri sunfite
Giới hạn trên của tổng lượng formaldehyde trong đường chuẩn trong bài viết này là 10.0mg (0.3330mmol). Để phản ứng diễn ra hoàn toàn, ở đây có quá nhiều natri sulfite. Lượng natri sunfite (lượng chất) gấp 3 lần tổng lượng formaldehyde (lượng chất). Vì vậy, liều lượng dung dịch natri sunfite 0,1000mol·L-1 là 10mL.
Ảnh hưởng của thuốc thử trắng khi sử dụng lượng natri sulfite khác nhau
Mặc dù lượng natri sulfite luôn vượt quá 3 lần nhưng khi lập đường chuẩn, lượng natri sulfite tiêu thụ là khác nhau đối với các lượng formaldehyde khác nhau. Vì vậy, cần phải kiểm tra ảnh hưởng của sự thay đổi nồng độ natri sulfite trong mẫu trắng thuốc thử đến pH. Phương pháp điều tra là thêm 5{{10}} mL rượu không chứa aldehyd vào bình định mức 100 mL, sau đó thêm một thể tích nhất định (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) dung dịch natri sulfite 0,1000 mol·L{12}}, sau đó pha loãng đến vạch bằng nước cất. , lắc đều và để yên trong 10 phút để đo độ pH. Kết quả được thể hiện ở Bảng 1. Có thể thấy ở Bảng 1 rằng khi liều lượng dung dịch natri sulfite 0,1000 mol·L-1 nằm trong khoảng từ 5 đến 10 mL thì độ pH của dung dịch cồn 50% không chứa aldehyd không thay đổi.
Ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Thời gian phản ứng của phương pháp này đã được khảo sát. Phương pháp khảo sát là cho 50 mL rượu không chứa aldehyd vào bình định mức 100 mL, sau đó thêm 6 mL dung dịch chuẩn 1.000 g·L-1 formaldehyde, 10 mL dung dịch natri sulfite 0,1000 mol·L{10}}, sau đó pha loãng với nước cất đến vạch, lắc đều và để yên trong một khoảng thời gian nhất định. Đo độ pH sau một khoảng thời gian nhất định (5, 10, 15, 20, 25, 30 phút). Kết quả được thể hiện trong Bảng 2. Có thể thấy trong Bảng 2 rằng thời gian phản ứng ở nhiệt độ phòng là từ 5 đến 30 phút và độ pH hòa tan của hệ phản ứng không thay đổi, cho thấy phản ứng đã hoàn tất.
Vẽ đường cong chuẩn
Dùng pipet lấy một dãy gồm 1.000g·L-1 dung dịch chuẩn formaldehyde 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (tương đương đến tổng lượng formaldehyde {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6,0mg,8,0mg,10,0mg). Xác định giá trị pH của từng dung dịch theo phương pháp thực nghiệm và tính nồng độ tương ứng của ion hydroxit (C). Lấy tổng hàm lượng aldehyd (được tính bằng formaldehyde) (mg) làm biểu đồ, ΔC (ΔC=C giá trị đo được-C trống) là tọa độ. Vẽ đường cong làm việc như Hình 1. Phương trình tuyến tính tương ứng và các tham số của hình này là: C=-0.0094 0.0333′X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Phạm vi tuyến tính của phương pháp này là 10~100mg·L-1 và giới hạn phát hiện là 4,0mg·L-1.
Đo mẫu
Chọn 4 loại rượu có bán trên thị trường được đánh số là Số 1, Số 2, Số 3 và Số 4, dùng pipet lấy chính xác 50.0 mL mỗi mẫu, dùng dung dịch kali hydroxit-etanol để điều chỉnh độ pH của rượu đến 7, sau đó đo thử theo phương pháp thử. Giá trị pH của mẫu đã được tính toán và chênh lệch nồng độ (ΔC) của ion hydroxit giữa mẫu và mẫu trắng đã được tính toán. Hàm lượng aldehyd (tương đương với hàm lượng formaldehyde) được xác định từ đường chuẩn. Tổng hàm lượng aldehyd lần lượt là 18, 23 và 30. 39mg·L-1. Thử nghiệm độ thu hồi được tiến hành đồng thời và kết quả được trình bày ở Bảng 2. Qua kết quả đo có thể thấy phương pháp này có độ nhạy cao và thao tác đơn giản. Đây là phương pháp đơn giản, nhanh chóng và khả thi để xác định hàm lượng aldehyd trong rượu.
