Nguyên lý đo của máy đo độ ẩm thể tích và máy đo độ ẩm điện lượng
Nguyên tắc đo xác định độ ẩm thể tích Karl Fischer
Máy đo độ ẩm thể tích tính toán hàm lượng nước bằng cách đo thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu thụ trong quá trình phản ứng.
Khi sử dụng phương pháp thể tích Karl Fischer để xác định hàm lượng ẩm, người ta chủ yếu dựa vào phản ứng điện hóa: I2 cộng 2eó2I- Khi I2 và I- tồn tại đồng thời trong dung dịch của ô phản ứng, phản ứng được thực hiện ở cực dương và cực âm của điện cực đồng thời, nghĩa là ở một điện cực I2 bị khử và I- bị oxi hóa ở điện cực kia, do đó có dòng điện chạy qua giữa hai điện cực. Nếu chỉ có I- mà không có I2 trong dung dịch thì không có dòng điện chạy qua giữa hai điện cực. Thuốc thử Karl Fischer chứa các thành phần hiệu quả như pyridin và iốt, có thể phản ứng với nước trong dung dịch cần thử như sau khi được đo và thả vào ngăn phản ứng:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 cộng CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H cộng cộng I- Phản ứng này tiếp tục tiêu thụ nước và tạo ra I-, cho đến khi kết thúc chuẩn độ phản ứng, nước được tiêu thụ. Lúc này trong dung dịch còn một lượng nhỏ thuốc thử Karl Fischer chưa phản ứng nên I2 và I- tồn tại đồng thời. Dung dịch giữa hai điện cực bạch kim bắt đầu dẫn điện và điểm kết thúc được biểu thị bằng dòng điện và quá trình chuẩn độ dừng lại. Do đó, hàm lượng nước trong dung dịch được hiệu chuẩn bằng cách đo thể tích (dung tích) thuốc thử Karl Fischer đã tiêu thụ.
Nguyên lý đo của phương pháp điện lượng Karl Fischer (coulometric method)
Máy đo độ ẩm điện lượng tính toán hàm lượng nước bằng cách đo lượng dòng điện đi qua quá trình phản ứng.
Phương pháp coulometric dựa trên việc hòa tan mẫu trong chất điện phân của dung môi đặc biệt có chứa một lượng iốt nhất định và nước tiêu thụ iốt, nhưng iốt cần thiết không còn được chuẩn độ bằng thuốc thử chứa iốt đã hiệu chuẩn, mà thông qua quá trình điện phân, ion iodua trong dung dịch bị oxy hóa thành iốt ở cực dương: 2I---2e─→I2 Iốt được tạo ra sẽ phản ứng với nước trong mẫu. Điểm cuối được chỉ định bằng một điện cực bạch kim kép. Khi nồng độ iot trong dung dịch điện phân trở về nồng độ ban đầu thì ngừng điện phân. Sau đó theo định luật Faraday về điện phân: tính độ ẩm của mẫu cần thử.
