Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng phát hiện của máy dò độ ẩm
1. Tốc độ chuẩn độ
Kiểm soát liều chuẩn độ được thêm vào trong phép chuẩn độ Karl Fischer. Về mặt lý thuyết, chất chuẩn độ được thêm vào càng nhanh thì càng tốt và nó chỉ dừng lại khi đạt đến điểm cuối, để đo chính xác mức tiêu thụ chất chuẩn độ.
2. Giá trị pH
Tốc độ phản ứng tối đa xảy ra giữa pH 5,5 và 8. Trong vận hành thực tế, nên tránh pH > 8 hoặc pH < 4. Khi chuẩn độ các mẫu có tính axit hoặc kiềm, nên thêm dung dịch đệm để điều chỉnh độ pH của dung dịch.
3. Tốc độ khuấy
Tốc độ khuấy tối ưu là khi quan sát thấy một dòng xoáy nhỏ. Nếu tốc độ quá chậm, quá trình chuẩn độ cũng sẽ chậm và không đủ, và quá trình chuẩn độ có thể xảy ra. Nếu tốc độ khuấy quá nhanh, bọt khí sẽ được hình thành trong dung dịch và bọt khí sẽ gây ra các giá trị đo sai.
4. Nhạc cụ
Nạp chất lỏng trước khi đo mẫu để đảm bảo rằng không có không khí trong buret và đường ống. Nếu giá trị trôi dạt của dung dịch Karl Fischer quá cao, thì nên thay thế sàng phân tử kịp thời. Rây phân tử trên chai chất thải chứa SO2 phải được làm sạch bằng nước khử ion trước, sau đó sấy khô và tái sinh. Bảo trì thường xuyên là cần thiết cho các công cụ. Để làm sạch động cơ bề mặt của máy chuẩn độ, hãy sử dụng bể siêu âm nước khử ion trong vài phút hoặc sử dụng bể axit cromic, sau đó làm sạch bằng nước khử ion.
5. Độ ẩm môi trường
Độ ẩm môi trường là nguyên nhân chính gây ra lỗi trong chuẩn độ Cassette. Đối với môi trường có độ ẩm tương đối > 80 phần trăm, nên lắp đặt máy hút ẩm trong phòng và thiết bị thí nghiệm không được đối diện trực tiếp với máy điều hòa không khí.
6. Nồng độ chất chuẩn độ
Đối với chất chuẩn độ và dung môi, hãy đảm bảo rằng chúng được sử dụng trong thời hạn hiệu lực của thuốc thử và chúng phải được bảo quản đúng cách để tránh chúng hấp thụ độ ẩm môi trường và làm giảm nồng độ của chính thuốc thử. Thuốc thử nên được bảo quản ở nơi khô ráo, nhiệt độ thấp và có thể đặt trong đĩa khô.
7. Dung môi
Dung môi có ảnh hưởng đến phản ứng Cassie. Nghiên cứu cho thấy khi hàm lượng metanol trong dung môi lớn hơn hoặc bằng 20 phần trăm, iốt và nước sẽ phản ứng theo tỷ lệ 1:1, do đó lượng metanol luôn phải không ít hơn lượng tối thiểu cần thiết.
Độ ẩm trong dung môi cũng có ảnh hưởng đến phép chuẩn độ Karl Fischer. Khi hàm lượng nước trong dung môi lớn hơn 1mol/L, độ chuẩn độ sẽ tăng lên, điều này sẽ ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả đo. Tuy nhiên, trường hợp này hiếm khi xảy ra trong thực tế, vì độ ẩm của dung môi là không đáng kể.
8. Mẫu
Thể tích mẫu càng lớn thì độ chính xác của phép đo càng cao. Do ảnh hưởng của độ ẩm môi trường hấp thụ đến kết quả khi lấy mẫu và thêm mẫu. Điều đáng nói là khi thêm mẫu, tránh để mẫu dính vào thành cuvet, để không ảnh hưởng đến kết quả đo và gây ra những sai số không đáng có. Khi cho dung môi vào bình phản ứng, cần lắc liên tục 3-4 lần để có thể nhanh chóng thu được giá trị trôi ổn định.
9. Nhiệt độ
Chất chuẩn độ Karl Fischer chứa hơn 90 phần trăm metanol hoặc etanol, có thể tích tăng nhanh do thay đổi nhiệt độ và nồng độ giảm tương ứng.
10. Phản ứng phụ giữa mẫu thử và thuốc thử Karl Fischer
Phản ứng phụ ảnh hưởng đến kết quả chuẩn độ xảy ra song song với phản ứng Cassie và cần loại bỏ sự cản trở của phản ứng phụ trước khi xảy ra phản ứng Cassie.
11. Niêm phong
Để ngăn độ ẩm trong không khí bên ngoài ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả, thiết bị chuẩn độ và bể phản ứng phải được niêm phong tốt, nếu không sự hấp thụ độ ẩm sẽ gây ra sự mất ổn định lâu dài và sai số nghiêm trọng ở điểm cuối.
12. Thao tác bơm mẫu
Kim tiêm bị nhiễm bẩn bên ngoài sẽ ảnh hưởng đến kết quả đo, đồng thời cần tránh làm mất mẫu trong quá trình tiêm.
13. Mượn hiện tượng đầu cuối
Trong quá trình chuẩn độ Karl Fischer, đôi khi xảy ra hiện tượng điểm cuối, tức là điểm cuối đạt được trước, dẫn đến kết quả đo thấp. Đặc biệt là trong việc xác định các mẫu có hàm lượng nước ở nồng độ thấp, ảnh hưởng thậm chí còn lớn hơn và thậm chí không thể thực hiện được phép xác định. Điều này chủ yếu là do oxy trong không khí oxy hóa các ion iodua trong ngăn chuẩn độ thành iốt, do đó làm giảm mức tiêu thụ thuốc thử. Ánh sáng mặt trời cũng sẽ thúc đẩy đáng kể phản ứng oxy hóa của các ion oxy và iốt, và cần thực hiện các biện pháp để bảo vệ thuốc thử khỏi ánh sáng. Ngoài ra, thành phần của thuốc thử và môi trường hoạt động có ảnh hưởng nhất định đến tốc độ của phản ứng.
