Phép đo bằng kính hiển vi là một phương pháp có giá trị để kiểm tra các hệ có độ phân tán thô. Khi sử dụng phương pháp đo lường này, cả việc chuẩn bị chính xác các mẫu sắc tố và sự quen thuộc của các kỹ thuật kiểm tra là điều kiện cơ bản để có được dữ liệu chính xác.
Khi thực hiện các phép xác định định tính về độ phân tán sắc tố, trong trường hợp đơn giản nhất, chỉ một lượng nhỏ sắc tố có thể được phân tán trong 1-2 giọt chất kết dính (nước, dầu, v.v.), sau đó có thể cho một lượng nhỏ huyền phù này vào đặt trên phiến kính hiển vi và đậy bằng kính che. Khi quan sát dưới kính hiển vi, có thể đo độ mịn của các hạt sắc tố và mức độ mà một sắc tố nhỏ hơn hạt khác.
Có một số phương pháp để xác định định lượng độ phân tán. Bây giờ giới thiệu một phương pháp mang lại kết quả tốt.
Khi đo mức độ phân tán bằng phương pháp này, phải cân {{0}}.1~0.5 gram chất màu được thử nghiệm (khối lượng riêng phụ thuộc vào trọng lượng riêng của chất màu và độ nghiền mịn), cho vào ống đong tròn có thể tích 10 ml, sau đó được bơm vào ống đong. Đối với chất lỏng đã kết hợp, lắc kỹ huyền phù đã tạo thành trong 1/4 phần trăm giờ. Chất lỏng được chọn phụ thuộc vào trọng lượng riêng và độ hòa tan của sắc tố được thử nghiệm. Để đo độ phân tán của các sắc tố khác nhau, phải sử dụng dầu lanh tẩy trắng, glycerin, dầu khoáng, nước cất, v.v. Ngay sau khi lắc thân chính, dùng micropipette hút 0,01 ml huyền phù từ xi lanh, pha loãng thành 1 ml với cùng chất lỏng và lắc trong 1/4 giờ; ngay sau đó, dùng pipet nhỏ từng giọt huyền phù đã chuẩn bị vào Trung tâm của phòng máy tính bằng kính. Đậy nắp buồng tính toán bằng một tấm kính và để yên các giếng trong 1–12 giờ để tất cả các hạt lắng xuống đáy buồng.
Chỉ có thể thu được kết quả tốt khi có 0 đến 20 hạt trong một buồng và nếu số lượng hạt trong một buồng không vượt quá 3, kết quả không thể được coi là rất đáng tin cậy. Do đó, phòng tính toán được chuẩn bị sẵn được đặt dưới kính hiển vi và đường kính của các hạt được đo khi đường kính của các hạt được phóng to 550 lần với sự trợ giúp của kính hiển vi thị kính (thị kính micromet) và số lượng các hạt khác nhau với kích thước khác nhau. kích thước đã được tính toán.
Việc tính toán và xác định đường kính hạt được thực hiện trên nhiều phần khác nhau của phòng tính toán. Các kết quả thu được được biểu thị bằng phần trăm tính toán của tổng số hạt sắc tố được phát triển.
Chúng tôi biết rằng hiệu suất của kính hiển vi thông thường là rất hạn chế. Độ phóng đại mà nó có thể phóng đại không vượt quá]500~2000 lần. Khi sử dụng tia UV làm nguồn sáng, nó có thể được phóng đại lên 3000 ~ 3500 lần. Tuy nhiên, trong các ứng dụng thực tế, hiếm khi phóng to hơn 1000 lần, vì không thể nhìn thấy bất kỳ chi tiết mới nào từ hình ảnh khi phóng to lên bội số lớn hơn.
Nếu dùng kính hiển vi điện tử 42 thì có thể phóng đại lên hàng chục nghìn lần thậm chí hàng trăm nghìn lần.
Kính hiển vi điện tử đầu tiên ở Liên Xô được tạo ra bởi Viện sĩ Lebesev.
Chức năng của kính hiển vi điện tử 42 dựa trên hiện tượng nhiễu xạ của các electron. Trong kính hiển vi điện tử, dòng điện tử hoạt động như một cơ quang học và thấu kính là một trường điện hoặc điện từ hội tụ hoặc phân kỳ dòng điện tử.
Chùm điện tử đi qua đối tượng được kiểm tra, dẫn đến sự khuếch tán điện tử khác nhau ở các phần khác nhau của nó. Hình ảnh của đối tượng được kiểm tra có thể thu được trên tấm thu sáng hoặc trên phim ảnh.
Trong kính hiển vi điện tử, đối tượng được kiểm tra về cơ bản phải đáp ứng các điều kiện sau: nó trong suốt đối với dòng điện tử, không bị hư hại trong chân không cao và sẽ không bị hư hại dưới tác động của chùm điện tử.
Các mẫu để thử nghiệm có thể được áp dụng cho màng hoặc cho mặt dưới (màng sau). Các chất phân tán mịn, bột (các sắc tố khác nhau) và huyền phù (các loại sơn khác nhau) được áp dụng trên bề mặt đáy (màng nền). Màng dưới cùng là màng nitrocellulose hoặc polyvinyl axetat có độ dày 200 ~ 300A, được tạo thành bằng cách nhỏ dung dịch ít đậm đặc hơn (1 ~ 1,5 phần trăm) nhựa trong axit axetic lên bề mặt nước. thực hiện. Các giọt nhỏ lan ra trên mặt nước và khi màng khô, nhỏ một vài giọt chất thử (huyền phù hoặc chất khác) lên trên màng.
Để tăng độ tương phản, người ta loại bỏ một lớp bột kim loại nặng (vàng, crom) trên vật đã chuẩn bị.
Khi chuẩn bị đối tượng cần kiểm tra, rất sạch sẽ là điều kiện cơ bản và quan trọng nhất trong kính hiển vi điện tử. Ví dụ, để kiểm tra bề mặt kim loại, nhựa và màng sơn, phải sử dụng các phương pháp gián tiếp. Khả quan nhất trong các phương pháp gián tiếp này là phương pháp sao chép. Bây giờ hãy quan sát.
Để nghiên cứu cấu trúc của hợp chất cao su, Dogadkin et al. đã đề xuất một phương pháp mới, đó là một phương pháp mới sử dụng gelatin để loại bỏ màng keo (300 ~ 500A) trên bề mặt của vật thể được thử nghiệm mà không có bất kỳ sự thay đổi nào của màng. . Quy trình của phương pháp này như sau. Làm đông lạnh một mẫu hợp chất cao su (cao su và muội than) trong nitơ lỏng và rắc 1-2 giọt dung dịch keo 1 phần trăm lên bề mặt (1-2 cm2) của mẫu. Thêm một giọt dung dịch gelatin vào màng keo thu được bắt chước cấu trúc bề mặt định cỡ. Sau khi dung dịch được làm khô, một màng gelatin dày được hình thành, dễ dàng liên kết với màng keo và dễ dàng loại bỏ sắt (màng) sau này khỏi bề mặt của vật thể được thử nghiệm.
Do đó, màng gelatin thu được với màng keo được đặt trong nước nóng. Gelatin đã được hòa tan và màng keo nổi trên mặt nước, được vớt bằng kẹp (lưới) và kiểm tra dưới kính hiển vi điện tử. Để cải thiện khả năng hiển thị của phim giả, phương pháp làm tối màu do nhầm lẫn đã được sử dụng.
