Chuẩn độ axit-bazơ tự động với điểm kết thúc được chỉ định bằng máy đo pH
(1) Mục đích của thí nghiệm
(1) Hiểu nguyên lý hoạt động và cách sử dụng máy đo pH. (2) Có thể sử dụng máy đo pH để chuẩn độ axit-bazơ.
(2) Nguyên tắc thực nghiệm
Chuẩn độ điện thế là một phương pháp phân tích sử dụng bước nhảy trong thế điện cực để xác định điểm cuối. Trong quá trình chuẩn độ, với việc bổ sung chất chuẩn độ, do phản ứng hóa học trong hệ thống, nồng độ của ion cần đo thay đổi liên tục và thế điện cực của điện cực chỉ thị cũng thay đổi liên tục. Gần điểm cân bằng hóa học, nồng độ của ion cần đo đột ngột thay đổi Nhảy, thế điện cực của điện cực chỉ thị cũng nhảy theo, để xác định điểm kết thúc chuẩn độ. Tuy nhiên, thật khó để xác định điểm cuối bằng cách sử dụng đường chuẩn độ đạo hàm bậc nhất của ΔE/ΔV so với V hoặc đường chuẩn độ đạo hàm bậc hai của △E2/△V2 so với V. Do đó, điểm cuối thường được xác định bằng chuẩn độ điện thế tự động.
Chuẩn độ điện thế tự động là lấy điện thế cuối của hệ chuẩn độ bằng phương pháp tính toán hoặc chuẩn độ thủ công theo các điều kiện đã biết, sau đó điều chỉnh điểm cuối của máy chuẩn độ điện thế tự động đến điện thế cần thiết, để nó tự động chuẩn độ, khi điểm cuối là đạt được, quá trình chuẩn độ sẽ tự động tắt thiết bị và hiển thị thể tích đã chuẩn độ.
Trong thí nghiệm này, 0.1mol/L dung dịch HCL được sử dụng để chuẩn độ dung dịch NaOH chưa biết nồng độ và điện cực hỗn hợp pH được sử dụng làm điện cực chỉ thị, để điện cực chỉ thị có thể chuyển đổi sự thay đổi nồng độ ion hydro (hay sự thay đổi thế điện cực) trong hệ chuẩn độ thành sự thay đổi pH để biểu thị điểm kết thúc. Khi độ pH bằng 7, máy chuẩn độ tự động dừng chuẩn độ và hiển thị thể tích chất chuẩn độ đã sử dụng. (Giải thích: Vì quá trình chuẩn độ được thực hiện tự động bởi máy chuẩn độ nên tốc độ chuẩn độ tương đối chậm và mất nhiều thời gian. Do đó, chúng tôi sử dụng phép chuẩn độ thủ công trong quá trình thí nghiệm để kiểm soát quá trình thí nghiệm và nâng cao hiệu quả của thí nghiệm.)
(3) Dụng cụ thí nghiệm và thuốc thử
Máy chuẩn độ điện thế tự động loại ZD{0}, dung dịch HCL 0,1mol/L, dung dịch NaOH chưa biết nồng độ, bóng rửa tai pipet 20ml, nam châm, cốc 2 150ml, 1 500ml cốc thủy tinh, giấy lọc, v.v.
(4) Các bước thực nghiệm
(1) Bật nguồn, khởi động máy chuẩn độ điện thế tự động và làm nóng trước trong 5 phút.
(2) Vệ sinh và súc rửa máy chuẩn độ điện thế tự động: cắm ống thông vào bình chứa nước cất, nhấn nút vệ sinh và bắt đầu vệ sinh theo số lần vệ sinh mặc định của hệ thống (3 lần); sau đó luồn ống thông vào lọ chứa 0.1mol/ Trong dung dịch HCL của L, nhấn nút làm sạch để rửa một lần; rửa bầu thủy tinh của điện cực composite pH và ống trụ của cảm biến nhiệt độ bằng nước cất và lau khô bằng giấy lọc. (3) Dùng pipet lấy 20 mL dung dịch NaOH chưa biết nồng độ cho vào cốc sạch, cho nam châm vào, đặt lên vị trí khuấy điện từ của máy chuẩn độ điện thế tự động, thêm nước cất vừa đủ ngập viên bi thủy tinh của điện cực tổng hợp pH trong dung dịch. (4) Nhấn phím khuấy và đặt tốc độ khuấy thành 50. Nhấn phím chuẩn độ để vào lựa chọn chế độ chuẩn độ, chọn chuẩn độ thủ công và nhấn phím xác nhận; độ dốc và điện thế được hệ thống mặc định, bấm phím xác nhận; chọn thể tích được thêm trước và thể tích nhỏ giọt tiếp theo và đặt nó (giá trị cụ thể tùy thuộc vào tình hình thực tế), Nhấn phím enter để bắt đầu chuẩn độ. Sau khi thêm âm lượng đã thêm trước, nhấn nút Thêm để thêm. Khi độ pH gần bằng 7, nên đặt thể tích thêm vào càng nhỏ càng tốt. Khi độ pH cuối cùng nằm trong khoảng 7.00±0,05, dừng chuẩn độ và ghi lại thể tích chất chuẩn độ đã tiêu thụ. Lặp lại thao tác trên ba lần.
(5) Rửa sạch đường ống của máy chuẩn độ tự động bằng nước cất ba lần, sau đó tắt thiết bị. Rửa sạch điện cực composite pH và lau khô bằng giấy lọc, thêm dung dịch KCL bão hòa vào vỏ điện cực pH composite và lắp điện cực pH composite vào vỏ.
(5) Biện pháp phòng ngừa
Bộ phận cảm biến chính của điện cực composite là bầu của điện cực. Bóng đèn cực kỳ mỏng và không được tiếp xúc với các vật cứng. Sau khi đo, đậy nắp bảo vệ và cho một lượng nhỏ dung dịch bổ sung (dung dịch kali clorua 3mol/L) vào nắp để giữ ẩm cho bầu điện cực.
Kết luận: Nồng độ của natri hydroxit đo được trong thí nghiệm là {{0}}.092 mol/L và độ lệch chuẩn tương đối là 0,2 phần trăm . Lỗi hơi lớn, có thể là do đánh giá điểm kết thúc chuẩn độ không chính xác và quá trình chuẩn độ bị dừng trước khi axit clohydric được thêm vào phản ứng.
