Triết lý đo lường cơ bản của máy đo độ ẩm thể tích và điện lượng
Nguyên lý đo của máy xác định độ ẩm thể tích Karl Fischer
Máy đo độ ẩm thể tích tính toán hàm lượng nước bằng cách đo thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu thụ trong quá trình phản ứng.
Phương pháp đo thể tích Karl Fischer để đo hàm lượng nước chủ yếu dựa vào phản ứng điện hóa: I2 cộng 2eó2I- Khi có cả I2 và I- trong dung dịch của tế bào phản ứng, phản ứng diễn ra đồng thời ở đầu dương và âm của các điện cực , nghĩa là I2 bị khử ở một điện cực và I- bị oxy hóa ở điện cực kia, do đó có dòng điện chạy giữa hai điện cực. Nếu chỉ có I- nhưng không có I2 trong dung dịch thì sẽ không có dòng điện chạy giữa hai điện cực. Thuốc thử Karl Fischer chứa các thành phần có tác dụng như pyridin và iốt, có thể phản ứng với nước trong dung dịch cần kiểm tra như sau khi đo và thả vào bình phản ứng:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 cộng CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H cộng cộng I- Phản ứng này tiếp tục tiêu tốn nước và tạo ra I-, cho đến khi kết thúc quá trình chuẩn độ phản ứng, nước được tiêu thụ. Lúc này dung dịch có một lượng nhỏ thuốc thử Karl Fischer chưa phản ứng nên I2 và I- tồn tại đồng thời. Dung dịch giữa hai điện cực bạch kim bắt đầu dẫn điện, điểm cuối được biểu thị bằng dòng điện và quá trình chuẩn độ dừng lại. Do đó, hàm lượng nước trong dung dịch được hiệu chỉnh bằng cách đo thể tích (công suất) thuốc thử Karl Fischer đã tiêu thụ.
Nguyên lý đo của phương pháp đo điện lượng Karl Fischer (phương pháp đo điện lượng)
Máy đo độ ẩm điện lượng tính toán hàm lượng nước bằng cách đo lượng dòng điện đi qua quá trình phản ứng.
Phương pháp đo điện lượng dựa trên việc hòa tan mẫu trong dung dịch điện phân có chứa một lượng iốt nhất định và nước tiêu thụ iốt, nhưng lượng iốt cần thiết không còn được chuẩn độ bằng thuốc thử chứa iốt đã hiệu chuẩn mà thông qua quá trình điện phân, do đó các ion iodide trong dung dịch bị oxy hóa thành iốt ở cực dương: iốt được tạo ra bởi 2I---2e─→I2 phản ứng với nước trong mẫu. Điểm cuối được biểu thị bằng điện cực bạch kim kép. Khi nồng độ iốt trong chất điện phân trở về nồng độ ban đầu thì dừng điện phân. Sau đó theo định luật điện phân Faraday: tính độ ẩm của mẫu cần kiểm tra.
