Phân tích và ứng dụng kính hiển vi điện tử trong vật liệu nano
Đúng như tên gọi, kính hiển vi là một dụng cụ dùng để phóng to các vật thể nhỏ để quan sát. Thông qua một hệ thống quang điện tử gồm ba thấu kính điện từ, chùm điện tử được hội tụ thành chùm điện tử nhỏ khoảng vài nm để chiếu xạ lên bề mặt mẫu thử. Ống kính cuối được trang bị một cuộn quét, chủ yếu được sử dụng để làm lệch chùm tia điện tử, để nó có thể quét không gian hai chiều trên mẫu thử và máy quét này được đồng bộ hóa với quá trình quét trên tia âm cực (CRT) . Khi chùm tia điện tử đập vào Các điện tử thứ cấp (secondary electron) và các điện tử phản xạ sẽ bị kích thích khi mẫu thử được kiểm tra. Khi các điện tử này được phát hiện bởi máy dò, tín hiệu sẽ được gửi đến CRT thông qua bộ khuếch đại. Vì dòng điện trên cuộn dây quét được đồng bộ hóa với dòng điện của ống hình ảnh nên tín hiệu được tạo ra tại bất kỳ điểm nào trên bề mặt của mẫu thử đều tương ứng với ống hình ảnh. Do đó, mẫu thử Nó là một công cụ phân tích có thể thể hiện từng địa hình và đặc điểm của bề mặt bằng phương pháp chụp ảnh đồng bộ. Kính hiển vi điện tử được chia thành nhiều loại, và việc lựa chọn thích hợp được thực hiện theo nhu cầu. Độ phân giải hoặc độ phóng đại của hình ảnh được tạo ra bởi các công nghệ kính hiển vi khác nhau cũng khác nhau, chẳng hạn như: kính hiển vi điện tử quét SEM, kính hiển vi điện tử truyền qua TEM, kính hiển vi điện tử truyền qua quét STM, kính hiển vi lực nguyên tử AFM, v.v.
Tính chất vật liệu của mẫu thử cũng là một phần rất quan trọng, về cơ bản được xác định bởi ba yếu tố: thành phần cấu trúc và liên kết, để quan sát ở quy mô nhỏ, sau đó phát triển kính hiển vi điện tử, những công cụ này chỉ giới hạn ở bề mặt của vật liệu và không thể cung cấp thông tin nội bộ của tài liệu. Thành phần cấu trúc và thông tin liên kết, nhưng các nhà khoa học vật liệu phải biết thành phần cấu trúc và thông tin liên kết bên trong vật liệu, vì vậy kính hiển vi điện tử truyền qua TEM có các điện tử năng lượng cao (100kM~1MeV) để truyền chùm điện tử vào mẫu thử, xuyên qua Sau mẫu, do tương tác thế năng Coulomb giữa các electron và nguyên tử bên trong mẫu nên không bị mất năng lượng, hiện tượng này thường được gọi là hiện tượng "tán xạ đàn hồi". Chúng ta có thể thu được thông tin về vi cấu trúc bên trong và cấu trúc nguyên tử từ các electron tán xạ đàn hồi và không đàn hồi. Các điện tử tán xạ đàn hồi và không đàn hồi sẽ được tạo ảnh trên mặt phẳng ảnh qua vật kính. Đầu vào chùm tia điện tử với các năng lượng khác nhau sẽ ảnh hưởng đến thể tích của mẫu thử và mối quan hệ này là tỷ lệ thuận. Khi điện áp cao, một số điện tử thứ cấp đến từ bên dưới 0,2 μm từ bề mặt (độ dày của tấm mica). Do đó, cần sử dụng điện áp thấp hơn để quan sát vật liệu polyme chẳng hạn như nanomet, để không làm mất thông tin ở bề mặt trên, nhưng chú ý đến hiệu ứng phóng điện trên mẫu thử không dẫn điện.
Ảnh hưởng của bề mặt mẫu thử đối với EDS, nếu bản thân mẫu thử SEM là kim loại hoặc có độ dẫn điện tốt thì có thể phát hiện trực tiếp mà không cần xử lý trước. Tuy nhiên, nếu nó là chất không dẫn điện thì nó phải được phủ một lớp màng kim loại có độ dày 50-200Å trên bề mặt. Màng kim loại phải được phủ đều trên bề mặt để tránh làm xáo trộn bề mặt của mẫu thử. Màng kim loại thường là vàng hoặc Au. - Hợp kim Pd hoặc bạch kim. Các thao tác chuẩn bị mẫu thử được sử dụng phổ biến hơn bao gồm: cắt, làm sạch, nhúng, mài, đánh bóng, mài mòn, sơn tĩnh điện, mạ vàng, v.v. Các mẫu thử lớn cần được cắt thành các kích thước phù hợp để quan sát, trong khi các mẫu thử nhỏ cần được cắt thành các kích thước phù hợp để quan sát. nhúng để quan sát. Một số nguyên tắc phải được chú ý trong quá trình chuẩn bị mẫu thử SEM: vị trí cần phân tích phải được bộc lộ, độ dẫn của bề mặt phải tốt, chịu nhiệt, chất lỏng hoặc dạng gel phải được chứa để tránh bay hơi, các bề mặt không dẫn điện nên được mạ vàng, vì chúng ta không thể xác định các thành phần vật chất. Nguồn, tỷ lệ tín hiệu do các electron tán xạ ngược tạo ra, được phân tích định tính và định lượng bằng cách phân tích các đặc tính do mẫu thử phát ra.
Một kính hiển vi điện tử khác, TEM, không chỉ có thể quan sát cấu trúc trật tự trong tinh thể và sau khi xử lý và xử lý nhiệt, mà còn có thể quan sát trực tiếp sự hình thành của các tinh thể thứ cấp, sự dồn lại, kết tinh lại, rão và trật khớp trong tinh thể nhiều pha. Nhiều hiện tượng liên quan chặt chẽ đến tính chất cơ học của các chất, chẳng hạn như tương tác với kết tủa, chùm tia điện tử tương tác với mẫu thử, tạo thành hình ảnh nhiễu xạ trên mặt phẳng tiêu điểm sau thấu kính vật kính và tạo ra hình ảnh phóng đại trên hình ảnh máy bay. . Khi vận hành kính hiển vi điện tử, gương trung gian thường được hội tụ trên mặt phẳng tiêu cự hoặc mặt phẳng hình ảnh phía sau vật kính bằng cách thay đổi dòng điện của gương trung gian, sau đó quan sát thấy hình ảnh nhiễu xạ hoặc hình ảnh phóng đại tương ứng. Hai hình ảnh được tạo ra bởi các điều kiện nhiễu xạ khác nhau của các phần khác nhau của mẫu thử được chiếu xạ bởi chùm điện tử là hình ảnh trường sáng và hình ảnh trường tối. Sự khác biệt giữa chúng là khẩu độ của vật kính chặn chùm tia điện tử (hoặc chùm tia điện tử trực tiếp), chỉ cho chùm tia điện tử trực tiếp đi qua hình ảnh (chùm tia điện tử nhiễu xạ), quan sát và chụp ảnh cấu trúc ba chiều hoặc lát cắt trên bề mặt của mẫu thử, đặc biệt thích hợp cho việc nghiên cứu các mẫu sinh học, nhưng với điện tử Bắn xuyên qua các vật thể, tiết lộ trạng thái bên trong của chúng. TEM có thể phân tích các đặc điểm nhỏ tới 1 Å, với điều kiện mẫu thử phải được cắt lát với độ dày không quá 1000 Å. Do đó, TEM không thể hiển thị hình ảnh phóng đại của con muỗi, nhưng nó có thể tiết lộ virus ẩn trong tế bào côn trùng.
