Tổng quan về nguyên lý làm việc của máy phân tích độ ẩm điện lượng
Nguyên lý làm việc của máy phân tích độ ẩm coulometric là một phương pháp điện hóa. Phương pháp Karl Fischer được chia thành hai phương pháp: phương pháp thể tích Karl Fischer và phương pháp Karl Fischer Coulomb. Cả hai phương pháp đều được nhiều quốc gia chỉ định là phương pháp phân tích tiêu chuẩn để hiệu chuẩn các phương pháp phân tích và dụng cụ đo lường khác.
Nguyên lý làm việc của máy phân tích độ ẩm coulometric
Nguyên tắc là khi thuốc thử Karl Fischer trong tế bào điện phân của máy phân tích độ ẩm vết coulometric đạt đến trạng thái cân bằng, mẫu chứa nước sẽ được bơm vào và nước tham gia vào phản ứng oxi hóa khử của iốt và lưu huỳnh điôxit. Với sự có mặt của pyridin và metanol, hydro suanpyridin và metyl Pyridinium sulfat, iốt tiêu thụ được điện phân ở cực dương, do đó phản ứng oxy hóa-khử tiếp tục cho đến khi cạn kiệt nước. Theo định luật Faraday về điện phân, lượng iốt sinh ra sau quá trình điện phân tỷ lệ thuận với điện năng tiêu thụ trong quá trình điện phân. Câu trả lời như sau:
H2O cộng I2 cộng SO2 cộng 3C5H5N→2C5H5N·HI cộng C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 cộng CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
Trong quá trình điện phân, phản ứng điện cực xảy ra như sau:
Cực dương: 2I--2e→I2
Cực âm: I2 cộng 2e → 2I-
2H cộng cộng 2e→H2↑
Có thể thấy từ phản ứng trên rằng 1 mol iốt oxy hóa 1 mol sulfur dioxide và cần 1 mol nước. Do đó, đây là phản ứng tương đương của 1 mol iốt và 1 mol nước, tức là điện lượng của quá trình điện phân iốt tương đương với điện lượng của nước điện phân. Quá trình điện phân 1 mol iốt cần 2 × 96493 coulomb điện và quá trình điện phân 1 mmol nước cần 96493 triệu coulomb điện.
Hàm lượng nước trong mẫu được tính theo công thức (1):
Trong công thức: W---độ ẩm trong mẫu, ug;
Q---Công suất điện phân, mC;
18---khối lượng phân tử của nước;
Giới thiệu tóm tắt về phương pháp phân tích độ ẩm Coulometric
Năm 1935, Karl Fischer lần đầu tiên đề xuất phương pháp đo độ ẩm bằng phân tích thể tích, đó là phương pháp trực quan trong GB6283 "Xác định hàm lượng ẩm trong sản phẩm hóa chất". Phương pháp trực quan chỉ có thể xác định hàm lượng nước của các chất lỏng không màu. Sau đó, nó phát triển thành phương pháp điện. Với sự phát triển của khoa học và công nghệ, phương pháp coulometric được kết hợp với phương pháp thể tích để cho ra đời phương pháp coulomb. Phương pháp này là phương pháp thử nghiệm trong GB7600 "Xác định hàm lượng ẩm trong dầu máy biến áp đang vận hành (Phương pháp đo điện lượng)". Phương pháp trực quan phân loại hiện tại và phương pháp điện được gọi chung là phương pháp công suất.
